熔點(diǎn)測(cè)定儀用于測(cè)試藥物、試劑、香料、染料等有機(jī)結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)。熔點(diǎn)指由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在藥物分析領(lǐng)域,熔點(diǎn)測(cè)定不僅是鑒別物質(zhì)性質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)參數(shù),也是純度測(cè)定的重要方法之一。它可以識(shí)別和描述產(chǎn)品或測(cè)量混合成分的含量熔程:全熔和初熔兩個(gè)溫度之差。初級(jí)熔化:晶體的尖角和邊緣變圓的溫度(或觀察到少量液體的溫度)。*熔化:晶體剛剛?cè)刍臏囟取?br />
知道了這些基礎(chǔ)知識(shí),鬧我們有必要了解一下熔點(diǎn)測(cè)定儀的正確使用方法。
1、使用前的準(zhǔn)備
將盛有傳熱液的加熱容器(燒杯)放在加熱電爐上,將所需的熔點(diǎn)溫度計(jì)插入溫度計(jì)固定孔。使溫度計(jì)的水銀球底端高出受熱面(加熱器)2.5cm以上,傳溫液的液位大約在溫度計(jì)的亞浸線處。
2、啟動(dòng)
打開電源開關(guān),順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)壓變壓器,加熱調(diào)溫液,啟動(dòng)“攪拌”開關(guān),使攪拌器在調(diào)溫液中開始攪拌。
3、測(cè)量操作
當(dāng)傳溫液的溫度上升到低于規(guī)定的熔點(diǎn)下限10℃時(shí),轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)壓變壓器,使升溫速度每分鐘增加1.0~1.5℃(對(duì)于試樣在熔點(diǎn)下熔化分解)同時(shí)升溫速度為每分鐘2.5~3.0℃)。達(dá)到預(yù)期的*熔化溫度后冷卻。如此重復(fù)2~3次,掌握升溫速度,調(diào)整溫度計(jì)高度,使全熔時(shí)部分浸入線剛好在液面處。
當(dāng)溫度轉(zhuǎn)移溶液的溫度上升到低于被測(cè)藥物規(guī)定熔點(diǎn)下限10℃時(shí),將裝有供試品的毛細(xì)管浸入溫度轉(zhuǎn)移溶液中,使其附著在溫度計(jì)上。要求毛細(xì)管的內(nèi)容物要合適在水銀球的中間,調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)器達(dá)到規(guī)定的升溫速率,測(cè)量試品的熔點(diǎn)。
4、熔點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)試完成后,關(guān)閉電源,通過(guò)攪拌器將調(diào)壓變壓器轉(zhuǎn)回0刻度,取出溫度計(jì),用濾紙擦干,收好,填寫使用登記。